A гасна хроматографија ФИД детектор(Фламе Ионизатион Детецтор) је један од најчешће коришћених детектора у системима гасних хроматографа, цењен због своје високе осетљивости и стабилности у анализи угљоводоника. Међутим, као и сваки прецизан инструмент, ФИД детектор може да развије грешке током времена - од неуспеха паљења до прекида сигнала и основног шума. У нашем искуству пружамо подршку лабораторијским и индустријским клијентима, већиниРешавање проблема са ФИД детекторомслучајеви спадају у неколико категорија које се понављају, а разумевање ових основних узрока може уштедети значајне застоје и трошкове анализе. Овај водич покрива најчешћегрешке гасне хроматографије ФИД детектора, њихове дијагностичке методе и практичне савете за одржавање за поуздан рад вашег ГЦ ФИД детектора.
1. Уобичајена анализа кварова и методе за решавање проблема ФИД детектора
1.1 Анализа хроматографских кварова после узорковања
1.1.1 Неуспех без пламена/паљења
Пре него што било која ФИД анализа може да почне, пламен мора бити правилно запаљен - јонизација се јавља само под дејством пламена водоника, тако да ће неуспели или нестабилан пламен директно компромитовати хроматографски врх. Да бисте проверили да ли је пламен упаљен, држите мало огледало или комад стакла близу отвора детектора; ако се формира кондензација (капљице воде), пламен гори нормално. Нема кондензације обично указује на то да пламен није запаљен или да постоји цурење гаса - проверите ово помоћу теста цурења мехурића сапуна- око фитинга и прикључака.
Затим проверите да ли је проток гаса нормалан и да је однос водоника-према-одговарајући, пошто је нетачан однос један од најчешћих узрока неуспеха паљења. Након што поново-запалите пламен, фино-подесите различите брзине протока да бисте постигли оптималну поставку за стабилно сагоревање и конзистентан одговор детектора.
1.1.2 Прекид излазног сигнала
Сигнална линија је канал који преноси сигнал детекције од детектора до радне станице. Ако је ова линија оштећена или кратко-спојена, сигнал не може да стигне до диктафона и неће бити приказан вршни сигнал. Почните тако што ћете проверити везу између инструмента и радне станице да ли постоје лабави контакти или физичка оштећења. Такође можете да користите мултиметар за мерење излазног сигнала након убризгавања узорка - ако се сигнал не детектује, грешка је вероватно унутрашња у хроматографу и требало би да пратите проблем до кола за појачавање сигнала ради даље поправке.
1.1.3 Лоша изолација колекторске електроде
Отпор изолације између колекторске електроде и кућишта инструмента треба да буде већи од 1 кΩ. Ако очитавање падне испод овог прага, указује се на лошу изолацију и колекторску електроду треба уклонити и очистити појединачно да би се успоставила исправна функција.
1.1.4 Други уобичајени узроци
Други чести фактори који доприносе вршном квару укључују оштећење ињекционог септума, квар хроматографске колоне (нарочито чест код капиларних колона) и хабање или оштећење микро-шприца. Рутинска провера ових потрошних компоненти је практичан начин да се спречи неочекивани застој.
1.2 Прекомерна основна бука
1.2.1 Електрични узроци
Да бисте изоловали електрични шум, искључите сигналну линију детектора и посматрајте основну линију у режиму аквизиције. Ако бука нестане или се значајно смањи, грешка потиче од самог ФИД детектора - у овом случају, замена детектора или мањих компоненти обично решава проблем. Ако се шум настави, проверите друге узроке -повезаних са струјним колом, као што су оштећење напајања, лабаве плоче или конектори или лоше уземљење инструмента. Уземљење се може проверити мултиметром; отпор уземљења треба да буде мањи од 5Ω за стабилан рад.
1.2.2 Контаминација мерног система
Поново, искључите сигналну линију и проверите понашање основне линије у режиму аквизиције. Ако систем ради нормално са искљученом линијом, то указује на контаминацију, а не на електричну грешку - проверите да ли је хроматографска колона покварила или постала контаминирана (стаклена вуна, остаци стаклене облоге, итд.), или да ли је сам колектор јона детектора контаминиран. Контаминација колектора јонима је обично узрокована нагомилавањем угљеника, а исправљање захтева пажљиво растављање детектора и чишћење неутралним растварачем.
1.3 Врхови духова у близини ваздушног врха
Када се анализирају-једињења на нивоу -, као што је анализа укупних угљоводоника -, пик ваздуха (кисеоника) има кратко време задржавања и може се појавити близу врхова за лаке угљоводонике као што су етан или етилен. Лоша резолуција врха у овом региону може довести до погрешног тумачења као "дух" или спољни врх. Ако се примећује померање основне линије или ширење врха близу врха ваздуха, постепено прилагођавајте параметре протока док се сметње не разреше и облик врха се стабилизује.
2. Како спречити контаминацију ФИД детектора
Током рутинског рада детектора, унутар колектора и тела детектора могу се акумулирати наслаге -, посебно фини остатак белог праха -. Ово накупљање обично потиче од испуштања стационарне фазе и нуспроизвода сагоревања, а ако се не адресира, може повећати основну буку, изазвати лажне скокове и постепено смањити осетљивост детектора. На основу уобичајених лабораторијских пракси, препоручујемо следеће превентивне мере како би се контаминација ФИД минимизирала:
Инсталирајте заштитни стуб или пред{0}}стуб пре повезивања на детектор.
Користите високе{0}}стационарне фазе (као што је хроматографски-степен ОВ-101) уместо алтернатива ниже чистоће, које ослобађају више загађивача током употребе.
Тамо где аналитички захтеви за ФИД осетљивост дозвољавају, изаберите већу брзину протока ваздуха, јер то помаже да се осигура да се производи сагоревања у потпуности однесу из детектора уместо да се таложе у њему.
3. Метода чишћења и уклањања ФИД детектора
⒈Неколико микролитара фреона се може користити за стварање флуороводоника под загревањем, који реагује са и помаже у растварању наслага минералног-типа унутар детектора.
⒉Раставите релевантне компоненте детектора - укључујући електроду колектора, улаз узорка, кућиште и изолационо тело - за појединачно чишћење.
Све што треба да знате
Зашто се мој ФИД детектор не упали?
Уобичајени узроци укључују нетачан однос водоника-на-однос протока ваздуха, цурење гаса на спојницама или блокиран/оштећен млаз за паљење. Проверите да ли има кондензације воде на отвору за вентилацију да бисте потврдили статус пламена и извршите тест цурења-мехурића сапуна на свим прикључцима.
Шта узрокује губитак сигнала у ФИД детектору гасне хроматографије?
Прекид сигнала је обично узрокован оштећеном или лабавом сигналном линијом, лошом везом са радном станицом или унутрашњом грешком у колу за појачавање сигнала. Тестирање мултиметром након убризгавања помаже да се изолује извор.
Како да знам да ли је мој ФИД детектор контаминиран?
Знаци укључују повећану основну буку, неочекиване скокове или смањену осетљивост. Контаминација је обично узрокована нагомилавањем угљеника или остатком стационарне фазе у колектору јона, што захтева растављање и чишћење неутралним растварачем.
Како могу да спречим контаминацију ФИД детектора?
Користите заштитну/пре-колону пре детектора, изаберите стационарне фазе високе{1}}чистоће и подесите одговарајућу брзину протока ваздуха да бисте помогли да се нуспродукти сагоревања однесу даље од детектора.
Који је прихватљив отпор изолације за ФИД колекторску електроду?
Отпор изолације између колекторске електроде и кућишта инструмента треба да буде већи од 1 кΩ. Нижа очитавања указују на лошу изолацију и захтевају чишћење колектора.
Закључак
ФИД детектор је високо{0}}компонента у било ком систему гасних хроматографа и његово стање директно утиче на тачност и поузданост целе анализе. Прецизно одређивање извора абнормалног сигнала захтева добро разумевање структуре и принципа рада ФИД детектора. Приликом решавања проблема, помаже да се испитају и појединачне компоненте и систем у целини - сваки абнормални „резултат“ има „узрок“ који се може пратити. Систематским елиминисањем потенцијалних узрока, лабораторијски техничари и тимови за набавку могу брзо сузити грешке, смањити време застоја инструмента и продужити радни век свог ГЦ ФИД детектора.
За купце лабораторија и аналитичких инструмената који процењују заменске детекторе, компоненте или подршку за одржавање, избор добављача са доказаним искуством у производњи ФИД детектора и -техничка подршка након продаје може да направи значајну разлику у-дуготрајном раду инструмента. Ако ваш тренутни ФИД детектор показује понављајуће грешке у паљењу, губитак сигнала или проблеме са контаминацијом које рутинско одржавање не може да реши, можда је време да се консултујете са специјалистом уместо да наставите са решавањем проблема у изолацији.
Потребна вам је помоћ у дијагностици грешке ФИД детектора или проналажењу резервног дела?Контактирајте насза стручни савет или затражите понуду за прилагођено решење ГЦ ФИД детектора прилагођено апликацији ваше лабораторије.